動態量程電導檢測器與固定量程電導檢測器對比

                      2019-04-12 13:42:44 代文彬 455

                      動態量程電導檢測器的命名,是相對于傳統的固定量程電導檢測器而言,特別是以模擬電路為基礎的檢測器。動態量程電導檢測器是一種新型數字信號電導檢測器,其主要特征在于不預先設定量程,而是在分析過程中根據電導信號的變化自動選擇和切換合適的量程,樣品分析期間量程不是固定的,當檢測小信號(低濃度樣品)時,自動切換高靈敏度量程,當檢測大信號(高濃度樣品)時,自動切換低靈敏度量程,不同量程檢測到的電導信號通過軟件無縫接合,形成一張完整的高低信號共存的譜圖。


                      動態量程電導檢測器解決的問題

                      一次進樣可同時分析樣品中的高低濃度離子(在色譜柱允許的前提下,濃度過高色譜柱將飽合)


                      眾所周知,很多儀器(不限于離子色譜儀)都有量程,每一個量程限制了一個最大的檢測范圍,分析之前預先設定好量程,在樣品分析過程中量程保持不變,直到樣品分析結束。如果樣品超出此量程范圍則無法定量,需要切換量程后重新進樣。這樣在分析陌生樣品時,我們無法準確判斷樣品濃度會在哪個量程范圍,即無法確定設定哪個量程是合適的。以往的解決辦法有兩個,一是稀釋樣品后選擇靈敏度較高的量程試測;二是樣品不稀釋或小倍數稀釋用低靈敏度量程試測。根據試測的情況來確定稀釋倍數和量程,如此過程試測是不可省略的,且當樣品中離子濃度差別比較大時,不能一次進樣同時分析,在正常的樣品分析過程以外,增加了工作量。動態量程電導檢測器以全新的方式解決了以上問題。


                      傳統固定量程電導檢測器存在的問題


                      什么是固定量程電導檢測器?

                      由于檢測器檢測到的電導信號在一定的范圍內呈線性,超過這個范圍將不呈線性,所以要將大信號衰減到可以檢測的范圍內,量程就是用來控制信號衰減倍數的工具,電導檢測器的每一個量程實際就是規定了信號的放大倍數,比如:1檔、2檔、3檔.......10檔等,1檔最靈敏,10檔最不靈敏而檢測信號范圍最寬。

                      通常量程有一定的規律,比方說同一個離子用不同的量程檢測,1檔檢測的峰高是10,那么2檔檢測的信號是1檔的幾分之一(每個廠家的規定不一樣),比較多見的是2檔是1檔信號的1/2,即2檔峰高是5,依此類推3檔是2.5、4檔是1.25、5檔是0.625、6檔是0.3125、7檔是0.1563、8檔是0.0781、9檔是0.0391、10檔是0.01953。1檔信號是10檔的512倍,換言之10檔的檢測限是1檔的512倍。當我們用1檔檢測低濃度離子時,樣品中的高濃度離子有可能會超出這一檔的最大值而出現平頭峰。如圖1所示。

                      離子色譜出現平頭峰

                      圖1.固定量程電導檢測器出現平頭峰

                      對于用于離子色譜分析的傳統固定量程電導檢測器而言,量程在進樣前預先設定好,如果進樣后靈敏度不合適再重新切換量程或稀釋樣品進樣分析一次,有時一個樣品需要進樣幾次才能得出準確結果,其特征如下:

                      ●控制面板:有明顯的量程選擇功能,如檔位選擇(1-10檔任選1檔),或30μS、100μS、1000μS等范圍選擇

                      ●信號單位:mV(毫伏)

                      ●量程設定:進樣前預先設定(不同廠家產品供設定的量程數量不同,如10檔,8檔,2檔,共同的特征是需要進樣前預先設定)

                      ●電導檢測范圍:小信號的量程與檢測大信號的量程是分開的,不能同時檢測,所以即使檢測范圍最寬的一個量程可以達到35000μS也是沒有意義的,因為低濃度的離子還是要切換高靈敏度量程再次進樣(不能在一個量程下同時分析高濃度離子與低濃度離子)

                      ●線性范圍:相對較小。通常在100mg/L以內。

                      ●靈敏度:靈敏度差。通常安裝50-100微升定量環

                      ●標準曲線:每一個量程都需要建立標準曲線。如10檔則需要建立10組標準曲線,只有這樣做,在切換量程時才能準確定量,進樣工作量巨大。

                      ●樣品稀釋:需要稀釋樣品。由于每一量程做標準曲線的工作量較大,所以通常選擇某一常用的量程固定下來,做一組標準曲線,當樣品中某離子濃度超出量程時(平頭峰或變形峰),采取稀釋樣品使樣品濃度降至量程范圍內。

                      ●輸出信號:模擬信號,需要外置信號采集器;

                      ●抗干擾能力:弱

                      ●平頭峰:超出量程時出現平頭峰。比較常見的情況是,信號超過1300mV時就會出現平頭峰,信號超過800mV時峰開始變形。如圖1所示:



                      動態量程電導檢測器介紹


                      全新的基于數字電路的動態量程電導檢測器,徹底解決了傳統固定量程電導檢測器量程限制的問題,可一次進樣同時分析樣品中的高低濃度離子,其特征如下:

                      ●控制面板:無任何量程選擇項

                      ●信號單位:μS(微西門子)

                      ●量程設定:無需設定量程

                      ●電導檢測范圍:0-15000μS全覆蓋

                      ●線性范圍:0.001-200mg/L(以氯離子計,10μL進樣量); 

                      ●靈敏度:靈敏度高;

                      ●標準曲線:一組或兩組標準曲線(出于定量準確度要求,建議高低濃度分開做);

                      ●樣品稀釋:樣品可以不稀釋直接進樣;

                      ●輸出信號:數字信號,無外置信號采集器;

                      ●抗干擾能力:強

                      ●平頭峰:在色譜柱容量范圍內,不會出現平頭峰;


                      動態量程電導檢測器與傳統固定量程電導檢測器對比


                      在同一臺儀器上,將固定量程電導檢測器與動態量程電導檢測器串聯,以同一樣品進樣,分別采集的譜圖疊加在一起。如下圖所示:

                      兩張譜圖以NO3-峰高為基準對齊

                      離子色譜|動態量程電導檢測器|可替代進口的國產抑制器

                      圖2. 動態量程電導檢測器與固定量程電導檢測器譜圖疊加對比

                      由圖得到如下信息:

                      1.兩圖中低濃度的F-、NO3-重合,說明兩種檢測器在檢測小信號方面性能一致。

                      2.紅色的傳統固定量程電導檢測器信號,在圖中紅色虛線標注的區域信號呈非線性響應,峰形變形,最終在最高點出現平頭峰,氯離子濃度超過了這個量程的最高點。

                      3.藍色的動態量程檢測器信號,不受量程限制,沒有出現平頭峰,且信號線性響應,氯離子出峰完整。


                      動態量程電導檢測器與固定量程電導檢測器對比表



                      傳統固定量程電導檢測器

                      全新動態量程電導檢測器

                      控制面板有量程設定項,如1檔到10檔,或30μS、100μS、1000μS等范圍選擇無量程設定項
                      信號單位mV(毫伏)μS(微西門子
                      量程設定預先設定固定的量程,進樣分析過程保持不變無需設定量程,根據樣品中離子濃度大小自動切換量程,進樣分析過程中使用多個量程

                      電導檢測范圍

                      每個量程有不同的范圍,高靈敏度量程檢測范圍小,低靈敏度量程檢測范圍寬,但靈敏度極低0-150000μS全覆蓋

                      高低濃度同時檢測

                      不可以
                      可以
                      靈敏度

                      標準曲線
                      每個量程分開標定(因為每個量程對信號的放大倍數不一樣,所以切換量程后必須有對應的曲線)
                      單曲線標定
                      樣品稀釋
                      需要稀釋
                      可以不稀釋(有的樣品出于保護色譜柱的考慮可以適當稀釋,但在不稀釋的情況下,也可以檢測高濃度離子)
                      平頭峰
                      當離子濃度超過量程檢測范圍時會出現平頭峰不會出現平頭峰
                      輸出信號模擬信號,外置信號采集器
                      數字信號,無外置信號采集器

                      離子色譜|動態量程電導檢測器|可替代進口的國產抑制器

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